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Archive (종료과제)/과학분석법

ICP-MS, ICP- AES

by 철학괴물 2020. 3. 7.
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  <ICP-MS의 일반적 용도>

유도결합플라즈마질량분석기(Inductively Coupled Plasma Spectrometer)

 

유도 자기장을 이용하여 아르곤 기체를 플라즈마화 시킨 후 온도가 약 10,000K 액상의 시료를 작은 입자상태Aerosol로 분무시켜 플라즈마 내에 주입시키면 함유되어 있는 원소들이 고온으로 인하여 원자화 또는 이온화되며 이 때에 각 원소들은 고유의 질량별로 원자화된다. 원자화된 각 원소들은 가속기와 질량 분별기(Quadrouple )를 통과하며 낮은 질량부터 높은 질량의 원소로 분리되어 검출기에서 분석된다. 시료 속에 포함되어있는 극미량(ppt수준)의 원소까지 분석이 가능한 장비이다.

 

    <ICP의 일반적 용도>

 유도결합플라즈마발광분석기(Inductively Coupled Plasma Spectrometer)

 

유도 자기장을 이용하여 아르곤 기체를 플라즈마화 시킨 후 온도가 약 10,000K 액상의 시료를 작은 입자상태Aerosol로 분무시켜 플라즈마 내에 주입시키면 함유되어 있는 원소들이 고온으로 인하여 원자화 또는 이온화되며 이 때에 각 원소들은 특성 파장의 빛Atomic Emission Beam방출하게 된다. 방출되는 빛은 각 파장별로 분산시키는 분광장치인 단색화 장치(Monochromator) 또는 최근에 개발된 다색화 장치(Polychromator)에서 분산되어 검출기Detector에서 각 파장별로 빛의 세기를 측정함으로써 함유된 원소의 종류와 함량을 알아낼 수 있는 기기로 각종 시료 중에 함유된 원소를 미량함유ppb에서부터 주성분(%)까지를 단시간에 정성 및 정량분석에 사용할 수 있는 기기이다.

 

      


ICP-AES
(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer)
ICP-MS
(Inductively Coupled Plasma AMass Spectrometer)





유도결합 플라즈마를 이용하여 시료 중 원자 및 이온으로 해리시켜 다원소동시 분석이 가능한 장치로, 이들이 방출된 빛을 검출기가 측정하고 이로부터 시료 중 원소의 농도를 계산한다. 유도결합 플라즈마를 이용하여 시료 중 원자 및 이온으로 해리시켜 다원소동시 분석이 가능한 장치로, 질량별로 원자화된 원소를 검출기가 측정하고 이로부터 시료 중 원소의 농도를 계산한다.










   
1) 낮은 에너지에서 잘 분석되지 않는 원소에 적합하다 :
    ICP 6000-10000°K의 플라즈마를 사용하기 때문에
    Al, V, Zr, Mo, B refractory한 원소 분석에 적합하다.




2) 낮은 검출한계 : FAAS에 비해 낮은 검량한계(<1-10
    ppb)를 갖기 때문에 수질 등 미량의 원소 분석에 적합
    하다.  


3) 다원 분석에 적합하다 : 분석시간은 측정 원소의 개수
    에  관련이 없으며, 일반적으로 한 시료를 3회 측정시
    2-3분이내에 분석이 가능하다. 그러므로, FAAS에 비해
    동일 개수의 시료에 대한 유지비용은 매우 낮아 경제성
    이 매우 높다.


4) 넓은 동적 범위 : 106 정도의 동적 범위를 가지기 때문
    에 하나의 표준물질로도 분석이 가능하다. , 미량에서
    높은 농도( ppb-%)를 갖는 시료에서도 측정이 가능
    함을 의미한다  




 
 

1) 낮은 에너지에서 잘 분석되지 않는 원소에 적합하다 : ICP-MS 6000-10000°K의 플라즈마를 사용하기 때문에 Al, V, Zr, Mo, B  refractory한 원소 분석에 적합하다.




2) 낮은 검출한계 : ICP에 비해 낮은 검량한계(<ppt)를 갖기 때문에 수질 등 미량의 원소 분석에 적합하다.  




3) 질량별로 분석을 하는 장비로서 동위원소까지도 분석이 가능하며 질량겹침으로인한 방해물질은 옵션을 장착하여 정밀한 분석이 가능하다.
   




4) 넓은 동적 범위 : 108 정도의 동적 범위를 가지기 때문에 하나의  표준물질로도 분석이 가능하다. , 미량에서 높은 농도( ppb-%)를 갖는 시료에서도 측정이 가능함을 의미한다.


 
 
 



5) 낮은 시료당 유지 비용 : 한 시료 당 많은 수의 원소를 측정할 경우, AAS에 비해 유지 비용이 낮다. 5) 적은 시료량 : 시료에 포함된 여러 원소를 한번에 분석하기 때문에 ICP에 비해 적은 시료량이 필요하다.

















1) 분광학적인 방해요인이 크다.
   ICP는 플라즈마에서 방출되는 빛에너지를 사용하기
   때문에 분광학적인 방해요인이 크다. 그러나, 수질 등
   단순한 matrix를 갖는 시료에서는 크게 중요하지
   않으나, 금속 등 복잡한 matrix를 갖는 시료에서는
   분석자의 분석기술이 요구된다.


2) 미량의 알카리 금속 측정이 어렵다.
  ICP는 높은 에너지를 사용하기 때문에 알카리 분석이
  쉽지 않다. Na  K는 플라즈마의 온도를 낮추어 어느
  정도 분석이 가능하나, Cs  Rb의 경우엔 미량 분석이 거의 불가능하다.
   


 
1) 유지비용이 많다 : 저농도 위주의 분석장비이기 때문에 분석에
  필 요한 부대시설(크린룸, 실험도구등)의 구입 및 유지가 필요하다.  또한 극미량분석을 위한 주변환경 조성과 고농도(sub ppm)분석에는 장시간 Cleanning이 필요함.
 




2) 극미량의 분석을 요구하는 장비이기 때문에 전처리,분석방법의 교육이 필요하며 데이터의 분석 및 처리가 충분한 교육을 요구한다  

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