[분석 화학] 화합물, 원소분포, 동위원소 분석

 

 

[화학 분석법]

5mg - 10mg 정도 사용

산으로 시료를 녹여서 용액화 한 후 원소 특유 특징을 가지고 분석 

 

1. 용량법, 2. 흡광 광도법 3. 중량법 4. 고주파 유도 플라즈마 분석법 

 

철, 규소, 인, 알류미늄, 탄소 등을 분석 할 수 있음 

 

 

 

 

 

[발광 분광 분석법]

 

시료에 외부 에너지를 조사하여 발광 시킨 후 분광기로 선 스펙트럼을 만들어 분석한다.

높은 에너지 준위로 올라갔다가 낮은 에너지 준위로 빠른 시간에 내려감으로 빛이 발광하게 되고 이를 분광하여 선스펙트럼을 분석 할 수 있다.  

진공 상태에서 전극과 시료 사이의 스파크를 빛냄, 

 

광전 측광식 - 특정 파장의 위에 검출기를 둠으로써 40여개의 원소의 분석이 가능하다. 

 

단시간, 다원소 분석, 금속 위주의 분석 

전도성 시료 위주 분석, 파괴 분석법 

 

* 탄소분 혼합 측정으로 비금속도 일부 가능하게 개선 가능 

 

 

 

 

 

 

 

[형광 X선 분석 - XRF) - 금속, 경원소 모두 가능

X선을 시료에 조사하면 나오는 높은 에너지 준위가 되었다가 낮은 에너지 준위로 내려오는 순간 발생하는 형광 X선을 분광기로 분광하여 분석한다. 

파장 분산 분석 방식과 에너지 분산 분석 방식 (EDS)로 나뉜다. 

진공 상태에서 분석 시 경원소 분석에 용이하다는 특징이 있다. 

 

 

 

 

[EPMA] - 원소 mapping 가능 ,전자성과 특성 x선을 통한 분석 

 

전자선을 조사하여 분석하여 높은 에너지 준위에서 낮은 에너지 준위로 내려 가는 동안 나오는 2차 전자, 반사 전사, 특성 X선이 나오게 되고 특성 X선을 파장 분산 형 검출기를 가지고 원소 Mapping 을 2차원 적으로 할 수 있다. 

 

 

 

 

[방사화 분석법] - 고체 시료 위주

 

고체 시료를 원자로에 넣어서 열중성자를 조사하여 꺼낸 후, 시료에 방출되는 감마선을 측정한다. 

비파괴 검사, 미량 원소의 분석이 가능(ppm-ppb 까지), 약 40여개의 원소 분석이 가능, 오차 범위는 10% 정도,

분석 시간과 비용이 적게 드는 장점, 원소에 따른 검출 강도가 다르고, 감마선의 강도로 원소 농도를 구함.

 

 

 

 

 

 

[PIXE] - X선 (금속, 토기, 도자기, 회화 등 고고학 분야 전반에서 사용 가능)

 

X선을 시료에 조사하여 형광 X선을 이용한 분석을 하지만 배경신호가 매우 작아서 검출감도가 매우 높은 특징을 가지고 있다. 미량 시료를 통한 다원소 미량 분석, 비파괴 

 

 

 

 

 

 

 

[EXAFS] - 금속, 세라믹, 유리 등등 

 

X선의 흡수단을 이용 <X선의 에너지를 변화 시키면서 투과 X선 강도나 발생하는 형광 X선 강도 측정 하면 스펙트럼을 얻을 수 있다.

비파괴, 내부 정도 확인 가능, 

XAFS 는 EXAFS와 XANES 로 구성된다. 

EXAFS는 흡수 원자 주위 배위 구조에 대한 정보

XANES은 흡수 원자의 산화수와 전자 상태에 대한 정보를 얻을 수 있다. 

 

 

 

 

 

 

[ICP - AES]

 

고온 고주파 유도 플라즈마 유도법으로 

시료를 산으로 녹여 용액화 후 고온의 플라즈마로 여기되면서 나온 빛을 분광기로 분광하여 빛의 파장과 세기를 기존 데이터와 비교해서 분석하는 방법

 

장치가 저렴, 단시간, 다원소 분석 가능, 파괴 조사 방법이다

주원소성분 (%) 범위에서 ppb범위 까지 분석하는 것이 가능

 

 

 

 

 

 

 

 

[ICP - MS]

 

시료를 산으로 녹여서 고온의 플라즈마에 여기 시키면 이온화하는 데 이를 진공 중 가속화 시키면 원소는 질량차이에 의해서 분리, 각각의 이온 강도를 검출한다.측정 대상 원소의 농도를 미리 알고 있는 표준 용액을 측정한 후 대상 원소의 이온 강도와 비교하여 시료 중의 원소 농도를 산출

 

주원소 성분 (%) - ppt 범위 까지 측정이 가능한 방법 

레이저 제거법과 슬러리법을 사용하여 더 미량의 원소를 측정 가능하고, 단 시간에 다원소 측정이 가능하다. 직접 측정법은 사중극질량분석기 or 사중극질량분석기에 정전 필터가 부착된 자장형 질량 분석기> 를 통해서 감도와 정밀도가 우수해졌으며,